بررسی تأثیر نانو رس در چوب پلاست (نانو چوب پلاست)

نانو چوب پلاست بر اساس خواص مورد انتظار می تواند با فرمولاسیون های مختلفی تولید شود. در این تحقیق رفتار آتش‌گیری کامپوزیت چوب پلاست حاصل از پلی استایرن ضایعاتی و آرد چوب و نانو رس مورد بررسی قرار گرفت. برای این منظور آرد چوب با دو نسبت وزنی 40 و 60 درصد با پلی استایرن ضایعاتی مخلوط گردید و نانو رس نیز با دو درصد وزنی 0 و 5 مورد استفاده قرار گرفت. همچنین ماده سازگار کننده به میزان 3 درصد در تمام نمونه‌های کامپوزیتی به کار رفت. بررسی‌ها نشان داد با افزایش نسبت آرد چوب شاخص اکسیژن افزایش یافته در واقع با افزایش آرد چوب، نمونه برای اشتعال به اکسیژن بیشتری نیاز دارد. همچنین نتایج نشان می‌دهد که هرچقدر میزان نانو رس افزایش یابد شاخص اکسیژن بیشتر می‌شود یعنی هرچقدر نانو رس زیادتر شود نمونه برای سوختن به اکسیژن بیشتری نیاز دارد و در حقیقت با افزایش نانو رس اشتعال‌پذیری نمونه کاهش می‌یابد و سخت‌تر خواهد بود. بررسی ریخت‌شناسی نانو چندسازه توسط اشعه ایکس نشان داد که ساختار ریخت‌شناسی نانو چندسازه‌های تشکیل شده از نوع بین لایه‌لایه‌ای (Intercalation) می‌باشد.

واژه‌های کلیدی: نانو چوب پلاست، شاخص اکسیژن، نانو رس، ایکس ری 

مقدمه:

آتش‌سوزی همواره به‌عنوان پدیده‌ای زیان‌بار در کلیه جوامع بشری مطرح بوده است. یکی از مزایای استفاده از نانو رس‌ها میزان نسبت استفاده از آن‌ها در ترکیب می‌باشد. نسبت وزنی نانو رس‌ها برای بهبود خواص حرارتی بسیار کمتر می‌باشد و نانو کامپوزیت‌ها بهبود قابل ملاحظه­ای نشان می­دهند، در حالی که مقدار پرکننده فقط 10-2 درصد وزنی است. استفاده از پلیمرها در کاربردهای جدید و گوناگون که نیازمند خواص مکانیکی، حرارتی و الکتریکی خاصی­اند رو به افزایش است. ویژگی مهم دیگر رفتار بازدارندگی احتراق پلیمرهاست و این رفتار از دو راه می­تواند حاصل شود (Beyer 2002). نانو کامپوزیت‌های پلیمر- سیلیکات لایه­ای (نانو رس) تلفیق منحصر به فردی از کاهش اشتعال­پذیری و بهبود خواص فیزیکی دارند Gilman 1999) در صورت استفاده از فقط %wt10 پرکننده، دمای تجزیۀ این ماده ^oC50-40 بالاتر از دمای تجزیۀ پلیمر بکر است. زمانی که نانو کامپوزیت گرم می­شود پلیمر تجزیه شده و تبخیر می­گردد. این باعث فرو ریختن ساختار شده و منجر به شکل گرفتن فضای بین لایه­ای کوچک‌تر بین سیلیکات لایه­ای یا لایه­های خاک رس می­شود. ظاهراً خاک رس تشکیل زغال کربن­دار را تسریع کرده که منجر به یک لایه زغال کربنی مسلح شده با خاک رس می­گردد؛ این ساختار منحصر به فرد تحت شرایط پیرولیز به‌سرعت تشکیل می­شود و حتی بعد از زمان­های طولانی­تر پیرولیز هم پایدار است. نتایج دلالت بر آن دارند که زغال خاک رس کربنی موجب حفاظت حرارتی مادۀ زیر لایه می­شود. به‌منظور تولید کامپوزیت­های چوب پلیمر، الیاف طبیعی را به پلیمرهای ترموپلاستیک اضافه می­کنند. تجزیه حرارتی کامپوزیت ­های چوب پلیمر (WPC ها) جنبۀ مهمی برای فرآیند ساخت به شمار می­رود، زیرا این پارامتر تعیین کنندۀ حداکثر دمایی است که می­تواند در فرآوری استفاده شود. به علت آن­که پایداری حرارتی چوب پائین است، فقط در پلیمرهایی که در دماهای زیر ^oC200 فرآوری می­شوند از این ماده به‌عنوان پرکننده استفاده می­شود. این مسئله نوع پلیمرهایی که قابلیت فرآوری و تبدیل به WPC ها را دارند و کاربردهایی که در آن‌ها از این مواد می­تواند استفاده شود را محدود می­کند. تشدید (تقویت) خواص حرارتی WPC ها می­تواند مقبولیت آن‌ها را در کاربردهای ساختاری و فضای بیرون گسترش دهد. نانو کامپوزیت‌ها، سیستم‌های جدیدی هستند که علاوه بر مقاوم کردن پلیمر در برابر شعله، باعث حفظ خواص فیزیکی مکانیکی و حتی در مواردی بهبود این خواص هم می‌شوند. در این سیستم‌ها، آزادسازی حرارت و میزان زغال شدن و باقیمانده‌ی کربنی کاهش یافته است. این مواد به علت ظرفیت حرارتی بالا و هدایت حرارتی کم باعث جذب حرارت ناشی از منبع شعله و فرآیندهای حرارت زا در پلیمر شده، ضمن سرد کردن پلیمر، از پیشروی فرآیند احتراق جلوگیری می‌کنند. (صحراییان 1382: خسرویان 1389). آزمون شاخص اکسیژن LOI، یکی از مهم‌ترین روش‌های بررسی اشتعال‌پذیری مواد می‌باشد. این روش در مورد موادی که قابلیت سوختن در اکسیژن را دارند به کار می‌رود.(Beyer 2002)  تحقیقات وسیعی انجام داد که نشان می‌دهد که نرخ آزادسازی حرارت تنها متغیر مهم در آتش است که می­توان به آن به‌عنوان نیروی محرکۀ آتش نگاه کرد. اصول و مبنای اندازه­گیری مصرف اکسیژن است. این بیانگر آن است که رابطۀ ثابت بین مقدار اکسیژن مصرف شده از هوا و مقدار گرمای آزاد شده طی تجزیۀ پلیمر وجود دارد. در نتایج مربوط به آزمون شاخص اکسیژن نشان دادند که هرچه آرد چوب افزایش یابد شاخص اکسیژن نمونه مورد نظر افزایش می‌یابد؛ یعنی نمونه مورد نظر به میزان اکسیژن بیشتری برای اشتعال نیاز دارد و نمونه با روندی کندتر و زمان بیشتری می‌سوزد که با نتایج پیشین مطابقت دارد. حمصی و همکاران (2013)، به بررسی تاثیر نانو رس بر خواص مکانیکی نانوکامپوزیت حاصل از پلی اتیلن ضایعاتی و آرد باگاس پرداختند. نتایج تحلیل XRD نشان داد که نانوکامپوزیت حاصل از نوع بین لایه‌لایه‌ای (Intercalation) می باشد. این تحقیق با هدف بررسی تأثیر نانو رس بر رفتار آتش‌گیری چندسازه ساخته شده از آرد چوب / پلی‌استایرن ضایعاتی انجام پذیرفت.

مواد و روش‌ها ساخت چوب پلاست

از آنجا كه در كشور ایران مواد زايد شهري با برنامة مدون از هم تفكيك نمي‌شوند. همچنين فروشندگان هيچگونه اطلاعاتي در مورد مواد اوليه تشكيل دهنده اين ظروف ندارند، و به‌دليل امكان وجود ناخالصي در مواد اوليه اين ظروف، لذا در اين تحقيق به منظور جلوگيري از هر گونه خطا و دقت عمل بيشتر، تصميم گرفته شد پلي‌استایرن بازيافتي به روش آزمايشگاهي تهيه شود. به‌همین منظور پلي‌استایرن از شركت بازرگاني پتروشيمي تبریز با مشخصات مندج در جدول 1 تهيه شده و توسط دستگاه اكسترودر از نوع دو مارپيچه، تحت دمای 180 درجه سانتی‌گراد و دور موتور 100 rpm دو بار بازیافت شد.

جدول 1 – مشخصات ماده پلیمری مورد استفاده در تحقیق

نام و مشخصات	شرکت تأمین‌کننده	چگالی	استحکام کششی	مدول کششی
پلی استایرن (PS)	پتروشیمی تبریز	07/1	265	280

آرد چوب

به‌عنوان تقویت کننده پودری ماتریس پلیمری مورد استفاده قرار گرفت. برای این منظور از آرد چوب صنوبر تولید شده توسط شرکت سلولز آریا، با اندازه ابعاد 100 میکرون استفاده گردید.

پلی‌پروپیلن مالئیک‌دار (MAPP) ساخت شرکت کیمیا جاوید با شاخص جریان مذاب min (MFI)10 g/100 و 1/1 درصد انیدرید مالئیک پیوند خورده به‌عنوان سازگار کننده یا عامل جفت کننده به‌منظور بهبود چسبندگی بین پلی استایرن آب‌گریز (غیر قطبی) و الیاف چوب آب‌دوست (قطبی) استفاده شد.

در این تحقیق، پودر نانو رس (Nanoclay) تولید شده توسط شرکت Southern-Clay کشور آمریکا با نام تجاری Cloisite 30B مورد استفاده قرار گرفت. خاک رس کلویزیت B30 یکی از انواع مونت موریلونیت‌های طبیعی است که توسط نمک آمونیوم نوع چهارم اصلاح شده است.

فرآیند اختلاط در ساخت چوب پلاست

خشک بودن ماده لیگنوسلولزی در هنگام اختلاط با پلیمرهای گرمانرم بسیار مهم است زیرا طبیعت آب‌دوست الیاف چوب، علاوه بر تأثیر بر نحوه اتصال بین پرکننده و ماتریس پلیمر، مقدار پراکنش پرکننده در ماتریس پلیمری را طی عمل فراورش محدود می‌کند. حضور رطوبت در ماده لیگنوسلولزی و تولید بخار در هنگام فرآوری و قالب‌گیری باعث ایجاد ساختار لایه‌لایه شدن[1] در محصول نهایی می‌شود. آرد چوب را قبل از اختلاط با پلی‌پروپیلن، در یک خشک‌کن دارای جریان هوا (در پژوهشگاه پلیمر پتروشیمی ایران) به مدت 24 ساعت و در دمای 80  قرار داده تا هرگونه رطوبت اضافی خارج شود. در این تحقیق آرد چوب در دو سطح، نانو رس در دو سطح، ماده سازگار کننده در یک سطح مورد استفاده قرار گرفتند. فرآیند اختلاط با استفاده از دستگاه مخلوط‌کن داخلی HAAKE در پژوهشگاه پلیمر و پتروشیمی ایران با دما اختلاط 190 درجه سانتی‌گراد، سرعت اختلاط 60 RPM (دور در دقیقه) تا رسیدن به گشتاور ثابت 13 دقیقه انجام شد و پس از اختلاط مواد چندسازه بی‌شکل تولید شده پس از سرد شدن دوباره آسیاب گردید و با استفاده از پرس دستی به مدت 5 دقیقه تحت دمای 200 درجه سانتی گراد و فشار 10 مگاپاسکال نمونه‌ها برای آزمون آماده گردیدند.

آزمون رفتار آتش‌گیری نانو چوب پلاست

این آزمون با استفاده از دستگاه Stanton Redcroft در پژوهشگاه پليمر و پتروشيمي ايران طبق آیین‌نامه D-286 استاندارد ASTM انجام شد. در این آزمون نمونه‌هایی با طول 15 سانتیمتر، عرض 5 سانتیمتر و ضخامت 2/1 تا 1/3 سانتیمتر تهیه شدند. در این آزمایش حداقل میزان اکسیژن لازم برای سوختن چندسازه با شعله پایه‌ای در طی مدت 3 دقیقه تعیین می‌گردد.

آزمون تفرق اشعه ايكس در نانو چوب پلاست

براي تعيين شاخص اتصال و درهم‌رفتگي[2] ذرات نانو رس از دستگاه تفرق اشعه ايكس[3] استفاده شد. آزمون اشعه ايكس توسط دستگاه X-Ray Diffraction مدل 3003 PTS ساخت شركت SEIFERT آلمان انجام گرفت. آزمون با تشعشع لامپ CuKa، طول موج 54/1 گام 02/0 درجه، سرعت 3/0 درجه بر ثانیه و زاويه تابش ϴ2 در دامنه 10- 1 درجه انجام شد. نمونه‌ها به‌صورت ورقه‌اي با ابعاد 1×1×10 ميلي‌متر مكعب جهت انجام آزمون تهيه شدند، تنظيمات برقي مولد دستگاه عبارت از mA30 و KV40 بوده است.

نتایج نانو چوب پلاست

اندیس اکسیژن پلی استایرن بکر در حدود 5/18-18 می‌باشد. در مقایسه با پلی استایرن بکر معمولاً میزان شاخص اکسیژن در نمونه پلی استایرن ضایعاتی در حدود 2 درصد کاهش دارد. با افزایش آرد چوب شاخص اکسیژن افزایش پیدا کرده است. افزایش نانو رس نیز باعث افزایش شاخص گردید. به‌طور کلی هنگامی‌که ماده­ایی دارای شاخص بالاتر می‌باشد در حقیقت به اکسیژن بیشتری برای احتراق و اشتعال نیاز دارد. شاخص بالاتر نشانگر شرایط سخت‌تر برای شعله‌وری و تحمل حرارتی بالاتر برای ماده مورد بررسی می‌باشد. نمونه دارای آرد چوب 40 درصد، دارای شاخص اکسیژن پایین‌تری نسبت به نمونه دارای 60 درصد آرد چوب می‌باشد (شکل1). به‌طور کلی شاخص اکسیژن در پلی استایرن بازیافتی و بکر دارای تفاوت می‌باشد. میزان آنتی‌اکسیدان در پلیمرهای بازیافتی کمتر بوده و شاخص اکسیژن در این مواد نیز کمتر است و برای سوختن به میزان اکسیژن کمتری نیاز دارند و بیشتر مستعد اشتعال‌پذیری می‌باشند (خسرویان 1389)

شکل 1 میزان تأثیر آرد چوب و نانو رس بر شاخص اکسیژن چوب پلاست

بحث رفتار آتش‌گیری نانو چوب پلاست

تأثیر آرد چوب بر رفتار آتش‌گیری نانو چوب پلاست

چندسازه‌ها چوب پلاست معمولاً دارای خلل و فرج هستند و این خلل و فرج معمولاً توسط بخار و مواد فرار در طی مرحله ترکیب و یا ساخت ایجاد می‌شوند. این خلل و فرج باز و باهم مرتبط هستند و حالت شبکه‌ایی یا حفره‌ایی دارند. اکسیژن معمولاً از این حفره‌ها عبور می‌کند و روند اشتعال را افزایش می‌دهد. هرچه الیاف سلولزی بیشتر باشند دانسیته چندسازه افزایش یافته موجب افزایش مقاومت در برابر اکسیداسیون می‌شوند و خلل و فرج چندسازه کاهش می‌یابد و از حرکت اکسیژن جلوگیری شده و اکسیداسیون کاهش می‌یابد. (خسرویان 1389) افزایش شاخص اکسیژن به این معناست که نمونه برای سوختن به اکسیژن بیشتری نیاز دارد و شرایط لازم برای احتراق آن دشوارتر است (قلی پور زنجانی 1379). در این تحقیق با افزایش آرد چوب نسبت به پلیمر خالص شاخص اکسیژن افزایش یافت که با سوابق تحقیق مطابقت دارد.

تأثیر نانو رس بر رفتار آتش‌گیری نانو چوب پلاست

راه بسیار مناسب برای بهبود خواص بازدارندگی احتراق پلیمرها استفاده از نانو ذرات سیلیکات لایه­ای (نانو رس)- مانند مونموریونیت ارگانیکی اصلاح شده است. استفاده از نانو رس باعث شده خواص بازدارندگی احتراق نانو کامپوزیت‌های پلیمر/ رس به میزان بسیار زیادی بهبود یابند (Gilman et al. 1999)). چندسازه‌ها معمولاً دارای خلل و فرج هستند و این خلل و فرج معمولاً توسط بخار و مواد فرار در طی مرحله ترکیب و یا ساخت ایجاد می‌شوند. این خلل و فرج باز و با هم مرتبط هستند و حالت حفره دارند. اکسیژن معمولاً از این حفره‌ها عبور می‌کند و روند اشتعال را افزایش می‌دهد اما حضور نانو رس با پر کردن این حفرات این روند را دچار اختلال کرده و باعث کاهش سوختن و پایداری حرارتی می‌گردد (خسرویان 1379). این عقیده­ وجود دارد که به خاطر تأثیر سد نانو رس که نفوذ O2 به داخل نمونه را کند می­کند تخریب نانو کامپوزیت در دمای بالاتری اتفاق می‌افتد (Gilman et al.2006). همچنین وجود نانو رس‌ها از خروج و حرکت گازهای فرار و آتش پذیر از خلل و فرج و خروج از قسمت حجم کامپوزیت به سمت سطح آن جلوگیری می‌کنند. همچنین به علت تمرکز تنش در اثر تجمع ذرات نانو در چندسازه باشد به نحویکه به دلیل کاهش دانسیته در محل‌های تنش، تخلخل افزایش می‌یابد و فضا برای ورود اکسیژن فراهم می‌گردد و میزان اشتعال افزایش یافته و پایداری حرارتی هم کمتر می‌شود. در سایر کندسوزکننده‌ها کاهش اشتعال­پذیری همراه با افت خواص مکانیکی پلیمر است اما در کامپوزیت‌هایی که از نانو رس استفاده شد خواص مکانیکی حتی بهبود هم یافته‌اند (کرد 1389) ) ذبیح زاده 1384 (صحراییان 1382).

ریخت‌شناسی

مطالعه ساختاری توسط آزمون تفرق اشعه ایکس XRD

طیف‌های پراش اشعه ایکس مربوط به نانو چندسازه‌های چوب پلاست آرد چوب و پلی‌استایرن بازیافتی در درصدهای مختلف آرد و نانو رس در زوایای 10-1 درجه به دست آمدند.

بر اساس شکل 2 پیک تفرق اشعه ایکس نانو رس اصلاح شده کلویزیت B30 در زاویه °75/4=ϴ2 و فاصله بین لایه­ای A° 5/18 ایجاد می­گردد. با افزایش نانو رس تا سطح 3 درصد وزنی در ترکیب حاصل از 40 درصد پلی‌استایرن ضایعاتی و 60 درصد آرد چوب پیک اشعه ایکس به سمت زاویه کوچک­تر حرکت کرده و فاصله بین لایه­های سیلیکاتی افزایش می­یابد (°83/1=ϴ2 و A° 21/48d=،) با افزایش نانو رس تا سطح 5 درصد وزنی در ترکیب حاصل از 40 درصد پلی‌استایرن ضایعاتی و 60 درصد آرد چوب پیک اشعه ایکس به سمت زاویه بزرگتر حرکت کرده و فاصله بین لایه­های سیلیکاتی افزایش می­یابد (°7/1=ϴ2 و A° 9/51d=،).

بر اساس شکل 3 پیک تفرق اشعه ایکس نانو رس اصلاح شده کلویزیت B30 در زاویه °75/4=ϴ2 و فاصله بین لایه­ای A° 5/18 ایجاد می­گردد. با افزایش نانو رس تا سطح 3 درصد وزنی در ترکیب حاصل از 60 درصد پلی‌استایرن ضایعاتی و 40 درصد آرد چوب پیک اشعه ایکس به سمت زاویه کوچک­تر حرکت کرده و فاصله بین لایه­های سیلیکاتی افزایش می­یابد (°87/1=ϴ2 و A° 19/47d=،) با افزایش نانو رس تا سطح 5 درصد وزنی در ترکیب حاصل از 60 درصد پلی‌استایرن ضایعاتی و 40 درصد آرد چوب پیک اشعه ایکس به سمت زاویه بزرگتر حرکت کرده و فاصله بین لایه­های سیلیکاتی کاهش می­یابد (°91/1=ϴ2 و A° 2/46d=،).

این امر موجب جهت­گیری منظم­تر و مؤثرتر پلی‌استایرن ضایعاتی در بین لایه­های سیلیکاتی رس و بهبود سطح مشترک آن با آرد چوب شده است که همین امر موجبات افزایش خواص حرارتی نانو چندسازه را فراهم ساخته است. لذا از آنجائی که قله مربوط به ناحیه بلورین رس از بین نرفته و تنها به سمت عقب و ϴ2 کم­تر کاهش یافته است لذا این اطلاعات نشان می­دهد که نانو چندسازه تشکیل‌شده دارای ساختار مورفولوژیکی از نوع بین لایه­ای می­باشد. در ساختار بین لایه‌ای، پلیمر بین لایه‌های رس نفوذ می‌کند و فاصله بین لایه‌ها را افزایش می‌دهد اما هنوز لایه‌ها ارتباط فضایی خوبی با یکدیگر دارند و موازی هستند. در ساختار لایه‌لایه‌ای، لایه‌های رس کاملاً از یکدیگر جدا می‌شوند و لایه‌ها به‌طور مجزا درون پلیمر پخش می‌شوند. این ساختار باعث حداکثر تقویت در بستر پلیمری می‌شود. همان‌طور که در طیف‌ها مشاهده شد ساختار ریخت‌شناسی نانو چندسازه‌های تشکیل‌شده از نوع بین لایه‌ای (Intercalation) می‌باشد، به‌عبارت‌دیگر فاصله بین لایه‌های سیلیکاتی نانو رس به دلیل نفوذ زنجیره‌های پلیمری افزایش یافته ولی از هم‌گسیختگی کامل لایه‌های رس رخ نداده است. در ساختار بین لایه‌ای (Intercalation)، قله‌هایی در طیف‌ها نمایان است که مربوط به ناحیه بلوری نانو رس بوده که کاملاً از بین نرفته و فقط به سمت عقب و ϴ2 های پایین‌تر کاهش و یا به سمت جلو و ϴ2 های بالاتر افزایش می­یابد (کرد 1390)؛ بنابراین یکی از دلایلی را که می‌توان برای به دست آوردن ساختار بین لایه‌ای نانو چندسازه ساخته‌شده بیان نمود، احتمالاً به پراکندگی بهتر نانو رس در ساختار پلیمر بازیافتی به دلیل افزایش شاخص جریان مذاب که منجر به کاهش ویسکوزیته و وزن مولکولی می‌شود بیان نمود.

نتیجه‌ گیری نانو چوب پلاست

1. با افزایش مقدار نانو رس و آرد چوب شاخص اکسیژن افزایش می‌یابد.
2. ریخت‌شناسی نانو چندسازه چوب پلاست توسط اشعه ایکس نشان داد که ساختار ریخت‌شناسی نانو چندسازه‌های تشکیل شده از نوع بین لایه‌لایه‌ای (Intercalation) می‌باشد.

احمد ثمریها*¹، محمد نعمتی²

 

1. دپارتمان مکانیک، دانشکده انقلاب اسلامی، دانشگاه فنی و حرفه­ای استان تهران، ایران
2. دکتری علوم و صنایع چوب و کاغذ، دانشکده آزاد اسلامی، واحد علوم و تحقیقات تهران، ایران

مؤلف مسئول:  asamariha@tvu.ac.ir

منابع

1. خسرویان، ب. 1389. بررسی خصوصیات مکانیکی، فیزیکی، حرارتی و ریخت‌شناسی چندسازه‌های هیبرید پلی‌پروپیلن/آرد چوب/ولاستونیت. پایان‌نامه کارشناسی ارشد. دانشکده کشاورزی و منابع طبیعی دانشگاه تهران
2. کُرد، بهزاد. حمصي، ا. ه، خادمي‌اسلام، ح. طلائي‌پور، م. قاسمي، اسماعيل (1387) بررسي خصوصيات فيزيكي، مكانيكي و ريخت‌شناسي كامپوزيت هيبريدي آرد چوب – پلي‌پروپيلن و نانو فيلر. رساله دكتري دانشگاه آزاد اسلامي واحد علوم و تحقيقات تهران.

3. ذبيح‌زاده، م (1384)، خواص مكانيكي، حرارتي و ريخت‌شناسي چندسازه‌هاي الياف طبيعي / پلي پروپيلن. رساله دكتري. دانشكده منابع طبيعي، دانشگاه تهران، صفحه 40-24.
4. صحراییان، راضی. 1382. رفتار آتش‌گیری نانو کامپوزیت های پلیمر – خاک رس. پایان نامه کارشناسی ارشد ، دانشگاه تربیت مدرس تهران

1. Beyer   G.  plast. addit, compound , 4. 22(2002)
2. Gilman  ,  J.W . 1999  .  Flammability   and   thermal  Stability  Studies  of  polymer  layered  silicate(clay) nanocomposites ,  Elsevier  , Applied  Clay  Science 15(1993)31-49.

[1] Delamination

[2] Relative intercalation

[3] X-Ray Diffraction