تست هاي ASTM براي زمان القاي اكسيد در چوب پلاست

تست هاي ASTM براي زمان القاي اكسيد در چوب پلاست


تست هاي ASTM براي زمان القاي اكسيد در چوب پلاست

تست هاي ASTM براي زمان القاي اكسيد، ASTM 3895 « شيوه ي تست استاندارد براي زمان القاي اكسيد پلي پروپيلن ها با استفاده از گرماسنج اسكن كننده ي اختلافي » يادداشت نويسنده: اين روش نمي تواند براي مواد كامپوزيتي پر شده در مورد مقطع نمونه برداري، علي الخصوص براي اين ذرات فيلر نسبتا بزرگ در حين كار استفاده شود. به جاي وزن كه لازم نيست دقيقا كنترل شود، دامنه ي مناسبي در حدود 5 ميلي گرم تا حدود 30 ميلي گرم ( معمولا 20-10 ميلي گرم) ارائه شده است. وزن بر روي نقطه ي اكسترمم جريان گرمايي دوره ي ايزوترم اكسيداسيون و نه بر روي خود OIT تاثير خواهد گذاشت. بنابر اين يك شيوه ي ASTM 3895 ( در دوره هاي نمونه گيري ) اصلاح شده براي مواد كامپوزيتي فيبري/معدني پلاستيكي/سلولزي قابل استفاده است.

OIT يك مقياس نسبي از مقاومت يك ماده در برابر تجزيه ي اكسيدي است. آن توسط سنجش تحليل گرمايي فاصله ي زماني از اكسيد شدن اگزوترمي يك ماده در دماي معين ( نوعا بين 0C 210-140 ) در اتمسفر اكسيژني معين مي شود. اين شيوه يك كالري متر اسكن كننده ي اختلافي ( DSC ) به كار مي گيرد. اين شيوه براي استفاده ي يك نمونه ي اتوماتيك، بسيار كاربردي است، در اين صورت يك بلا استفاده است، كه نوعا 50 نمونه را نگهداري مي كند و توضيحات 65 نمونه مي تواند در ابزار براي راه اندازي ها برنامه ريزي بشود. براي تعداد OIT پايين ( كمتر از 2-1 دقيقه ) ، اين شيوه حدود 30 دقيقه براي هر نمونه مي برد; از اين رو، 50 نمونه بطور اتوماتيك براي حدود 25 ساعت راه اندازي خواهند شد كه سلامت اطلاعات را عملا بدون درگيري يك اپراتور توليد مي كند. براي مقادير OIT بالا ، حدود 100 دقيقه، تقريبا 2 ساعت براي هر نمونه صرف خواهد شد. وليكن اين ابزار اجازه مي دهد تا راه اندازي را بعد از يك زمان معين قطع كنيم و بطور اتوماتيك به نمونه ي بعدي برويم.

جدول 15.26   تاثير مواد بازيافتي و آنتي اكسيدان بر روي OIT تخته هاي لمبه كوبي WPC

مقدار ماده ي بازيابي (%) مقدار يك آنتي اكسيدان (%) OIT (دقيقه)
0 0.25 5.3
0 0.30 6.5
0 0.35 7.6
0 0.40 8.7
0 0.45 9.7
0 0.50 11.7
20 0.25 4.6
20 0.30 5.0
20 0.35 5.9
20 0.40 6.8
20 0.45 8.1
20 0.50 10.9

OIT در 0C 190 تعيين شده بود. دانسيته ( وزن مخصوص ) همه ي تخته ها برابر با g/cm3 1.24 بود.

اين نمونه براي اين كه تست شود در يك نسبت ثابت ( معمولا cc/min  50 ) نگهداري مي شود. نمونه سپس در دماي ثابت معين شده اي نگهداري مي شود تا واكنش اكسيدي روي منحني گرمايي آشكار شود. فاصله ي زماني از وقتي كه جريان اكسيژن در ابتدا براي واكنش اكسيدي شروع شده است تا دوره ي القاء ارجاع مي شود. انتهاي     دوره ي القا با يك افزايش ناگهاني در گرماي بيرون داده ي نمونه ثبت مي شود و ممكن است توسط DSC مشاهده شود. OIT از اطلاعاتي كه در طول تست ايزوترمال ضبط شده است، تعيين ميشود، يعني از لحظه اي كه نيتروژن در اتاقك با اكسيژن جايگزين شده است ( دقيقا 100 ثانيه طول مي كشد ) تا زماني كه شيب دار ترين منحني جريان گرمايي بر روي خط مبناي يكنواخت منحني گرمايي رسم شود. ابزار هاي DSC معاصر برآورد و محاسبات OIT را بطور اتوماتيك بر روي نمايشگر كامپيوتر DSC انجام مي دهند ( شكل هاي 15.19 و 15.20 را كه سنجش OIT براي يك WPC نشان مي دهند، ببينيد).

دقت ابزارهاي OIT معمولا خوب است. ASTM D 3895-02 يك نمونه را به همراه چهار پلي اتيلن           [HDPE   ، LDPE(دو نمونه) و LLDPE ] كه در 11 آزمايشگاه مختلف ( تست سينه سرخ گرد ) تست شدند، مي آورد. آنها مقادير OIT 8±163 ، 3±24 ، 9±83 ، 8±120 دقيقه را به ترتيب براي انحرافات استاندارد درون آزمايشگاهي متوسط، كه در اين صورت در 13-5% متوسط و 22± 163 ، 4±24 ، 17±83 و 15±120 دقيقه براي انحرافات استاندارد بين آزمايشگاهي كه در اين صورت در 20-13% متوسط نشان داده است.

يادداشت نويسنده: شيوه ي OIT ( ASTM 3895  اصلاح شده ) معرفي شده براي مواد كامپوزيتي پر شده. يك دماي تست مناسب براي كامپوزيت هاي سلولز- پلاستيك برابر با 0C  190 است. در اين دما بيشتر مواد ساختماني كامپوزيتي تجاري ( مثلا تخته هاي لمبه كوبي ) در دامنه ي OIT 100-2 دقيقه با متوسط 20 دقيقه قرار مي گيرند.نمونه هاي  HDPE   تجاري در دامنه ي OIT 100-1 دقيقه قرار مي گيرند. يك ابزار DSC با يك نمونه بردار اتوماتيك معرفي مي شود. نمونه ي تست بطور مستقيم از آن مواد گرفته مي شود تا تحليل شود( مثلا تخته ي لمبه كوبي ). يك نمونه ي واقعي 20-10 ميلي گرم وزن  دارد. يك نمونه در يك ظرف آلومنيومي قرار داده مي شود و در يك نمونه بردار carousel قرار مي گيرد و سپس بطور اتوماتيك در يك سلول ( اتاقك) قرار داده مي شود. يك تشت خالي به عنوان مرجع استفاده مي شود. ایندیوم معرفي مي شود تا به عنوان شاخص درجه بندي استفاده شود، زيرا نقطه ي ذوب آن ( 0C 180 ) نزديك به دماي تحليل معين شده ( 0C 190 ) است.

شكل 15.19      نمونه هاي سنجش هاي OIT نمونه هاي اين نمودار OIT را براي مواد لمبه كوبي كامپوزيتي HDPE-چوب در 0C190 نشان مي دهد. نمونه هاي 1 و2 ( شامل آنتي اكسيدان) OIT را برابر با 4.01 و 3.83 دقيقه به ترتيب نشان   مي دهد. نمونه هاي 5 ، 6 و 7 همان مواد هستند ولي آنتي اكسيدان به فرمول آنها افزوده نشده بود. بعلاوه، سه نمونه ي آخر در مقادير متفاوتي در اتاقك DSC قرار داده شدند. گرماي قابل توجهي به عنوان نتيجه ي اكسيداسيون آنها توليد شد كه به نسبت متفاوت است. در همه ي سه حالت اخير، OIT برابر با 0.14 دقيقه بود.

زمان پیش پالایش نيتروژن قبل از آغاز سيكل گرمادهي براي 5 دقيقه تنظيم شده است. گرمادهي برنامه ريزي   شده ي آن نمونه ( تحت جريان نيتروژن ml/min 50 ) از دماي محيط ( جو ) تا 0C190 در نسبت 0C/min 20 است. وقتي كه دماي تنظيم شده ( نوعا 0C90 ) فرا مي رسد، گرمادهي برنامه ريزي شده متوقف مي شود و نمونه براي 5 دقيقه در دماي تنظيم شده متعادل مي شود. بعد از آن گاز به اكسيژن در نسبت جريان ml/min 50 تغيير داده مي شود. اين نقطه ي تغيير براي جريان اكسيژن به عنوان زمان  صفر دستگاه بررسي مي شود.

شكل 15.20     نمونه هاي OIT كه در دو دماي مختلف اندازه گيري مي شود. نمودار OIT را براي مواد لمبه كوبي كامپوزيتيH – چوب در 180 و 0C190 نشان مي دهد. نمونه ها بدون آنتي اكسيدان هستند. مقادير OIT آنها به ترتيب برابر با 0.30 و 0.23 دقيقه بودند.

عمليات ايزوترمال تا حداقل 5 دقيقه ادامه داده مي شود كه بعد از اينكه شيب دار ترين نقطه ي اگزوترم نمايش داده شد، منقضي مي شود. اين تست سپس تخمين زده مي شود، انتخاب كننده ي گاز به نيتروژن برگردانده مي شود و آن سلول تا 0C70 براي شروع يك تست جديد سرد مي شود. OIT در 0.01 دقيقه از زمان صفر در نقطه ي توقف كه از طريق برآورد شيب دار ترين خط اگزوترم روي خط مبناي امتداد داده شده به دست آمده است.

يادداشت هاي نويسنده: در حالات زيادي از تعيين OIT ، منحني اگزوترم يك نقطه ي آغاز به خوبي تعريف شده ندارد. اين سوال خاص توسط كميته ي ASTM D 20 ( پلاستيك ها) مطالعه شده بود. در آن توجه شده بود كه شيب دارترين خط ( شكل هاي 15.19 و 15.20 را ببينيد) گاهي اوقات متغير اند. يك افزايش اوليه در شيب مي تواند با يك كاهش كوچك در شيب همراه باشد و سپس با يك افزايش ناگهاني همراه شود كه به طرف شيب دار ترين وضع هدايت مي كند. در حالتي كه واضح نبود، اگر چه از دستورات شيوه ي ASTM پيروي مي كند، آيا تا رسيدن اگزوترم به تعادل منتظر مي ماند، يا اينكه فقط بخش اول شيب نقطه را بررسي مي كند؟

به بيان ديگر، آن سوال اين بود كه آيا شيب دار ترين در حالت شيب هاي چندگانه، معادل با شيب اولين دوره است يا نه؟ يه چه وقت تست متوقف مي شود؟

نظر گروه D 20  اين استكه تست كردن مي بايستي تا كامل شدن اگزوترم ادامه پيدا كند و يك برگه ي شناسه بازديد بند 5/2/10 ايجاب مي كند تا اينكه عمليات ايزوترمال پيوسته تا اگزوترم براي حداقل 2 دقيقه به نقطه ي اوج خود برسد تا آزمايش كامل از اگزوترم كامل را اجازه دهد. به نظر تست كننده، اين تست ممكن است اگر نيازهاي زماني بيان شده در خصوصيات محصول آورده شود، خاتمه يابد.

وليكن اين بخش، سوال ديگري را بيان كرده است، يعني اينكه شيب خط اگزوترم بايستي از تقاطع امتداد خط مبنا ( بند 1/3/10 ) به دست بيايد. شيوه ي ASTM  آن را به عنوان شيب دارترين خط تعيين مي كند. وليكن، در حالاتي كه شيب هاي چندگانه مشاهده مي شوند، شيب دارترين مي توانست در يك دور بعد وقتي كه مقدار قابل بررسي اكسيداسيون قبلا يافت شده اند، بيايد. به بيان ديگر، سوال اين است كه چه وقت اكسيد انجام مي شود؟ در آغاز و اما با مقدار كمي از ماده، يا سپس، با مقدار بيشتري از ماده، كه شاخص حجم عمده ي ماده است؟

در نتيجه، يادداشتي از قرار زير پيشنهاد شده بود تا در ASTM گنجانده شود:

يادداشت 14: اگر شيب هاي چند گانه به سبب نوع اكسيداسيون هستند، تعريف القاي اكسيدي نياز دارد تا براي انعكاس شرايط مخاطب قرار داده شود. بر عهده ي كاربر است كه بهترين شيب خصوصيت ماده را براي يك كاربرد ارائه مي كند. بايد به آن توجه داشت، هر چند اگر خط مماس از اولين شيب تند نشود.

ASTM D 5885 « شيوه ي تست استاندارد براي زمان القاي اكسيدي مصنوعات زمين شناسي پلي الفين توسط گرما سنج اسكن كننده ي اختلافي فشار بالا » اساسا، اين مورد همان تست بالا است و با استفاده از يك DSC، بجز اينكه حالا با يك سلول فشار بالا كه مي تواند فشار kpa5500 را تحمل كند، انجام مي شود. اين تست براي موادي كه به نسبت زيادي تثبيت شده اند طراحي شده است. اين مورد فقط براي موادي قابل كاربرد است كه مقدار OIT  تحت Mpa 3.4 ( psi 500 ) اكسيژن بزرگ تر از 30 دقيقه در 0C150 است. فشار زياد اكسيژن در اين تست براي تسريع واكنش و كاهش زمان تحليل استفاده مي شود.

دقت سنجش هاي OIT فشار بالا معمولا مشابه با مواردي است كه در ASTM D 3895 مثالي از دو نمونه پلي اتيلن را مي دهد كه در 6 آزمايشگاه مختلف ( تست سينه سرخ گرد) در 0C150 تست شدند. آنها OIT فشار بالاي 6±231 و 18±231 دقيقه را به ترتيب براي انحرافات استاندارد درون آزمايشگاهي و بين آزمايشگاهي متوسط نشان دادند كه به ترتيب برابر 2.6 و 7.8 % است. وقتي كه همان  نمونه ي پلي اتيلن در 0C200 و kpa 10 ( psi 1.5 ) فشار اكسيژن تست شده بودند، كه در اين حالت 0C 50 دماي بالاتر اما 340 برابر فشار پايين تر است، OIT برابر با       1.6 ±31.4 و 3.1±31.4 دقيقه به ترتيب ( كه 7.4 برابر پايين تر است) ، براي انحرافات استاندارد درون آزمايشگاهي و برون آزمايشگاهي متوسط بود كه در اين حالت برابر با 5.1 و 9.9% است.

يادداشت نويسنده: مورد ترديد است كه اين شيوه كاربرد گسترده اي را براي مطالعه ي مواد كامپوزيتي بياورد. اولا، مواد كامپوزيتي معمولا داراي مقومت كمتري (  OIT پايين تر ) از پلاستيك ها هستند. ثانيا، اگر در تقريبا 0C190 مقدار OIT هنوز بالاست، مثلا 150 دقيقه ( در اينجا ظاهرا دليل استفاده ي مثلا مواد كامپوزيتي در صنعت ساختمان آشكار نيست)، بنابراين با افزايش دما به 0C210 مقدار OIT به حدود 40 دقيقه يا حتي پايين تر كاهش خواهد يافت.

بدون دیدگاه

دیدگاهتان را بنویسید